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液相色譜儀分析人血漿中替米沙坦的濃度
發布時間:[2021/10/25]
      摘要:替米沙坦是一種新型的降血壓藥物,是一種特異性血管緊張素Ⅱ受體(ATⅠ型)拮抗劑。替米沙坦替代血管緊張素Ⅱ受體與ATⅠ受體亞型(已知的血管緊張素Ⅱ作用位點)高親和性結合。

    1儀器與試藥

Waters510高效液相色譜儀;Waters474熒光檢測器;Empower數據工作站(Waters);XW.80A渦旋混合器(上海醫科大學儀器廠);BeckmanAvanti30Centrifuge高速冷凍離心機(美國Beckman公司)。替米沙坦對照品(上海醫藥工業研究院提供,含量99.66%);甲醇、乙腈為色譜純;三乙胺為分析純。

2方法與結果

2.1色譜條件

色譜柱:DimakDiamonsil鉆石c(200mm×4.6mm,5m);預柱:DIMAKeasyguardC,Re.placementCartidges5/PKg(8mm×4mm,5m);流動相:水.三乙胺.乙腈(73:0.12:27);流速:1.0m卜min~;激發波長:305am;發射波長:380am;柱溫:25℃。在該條件下,替米沙坦保留時間為6min左右,分離效果良好,血漿中雜質對樣品無干擾。

2.2精密度試驗

分別配制高、中、低3個濃度(2.5,25,200ng·ml)的血漿對照品各5份,按“2.7”項下“加入乙酸乙酯5ml”操作,同一天內測定5次,并且連續測定5d,計算日內精密度和日間精密度,結果日內RSD分別為7.24%,6.07%,4.57%;日間RSD分別

為0.16%,0.75%,5.67%。

2.3回收率試驗

配制含替米沙坦2.5,25,200ng-ml的血漿樣品和相應濃度的替米沙坦對照品液,按“2.7”項下方法操作,記錄樣品峰面積,計算方法回收率和提取。

3討論

曾考察過甲醇、乙醚作為提取溶劑,發現其雜質對樣品峰存在干擾,且結果不穩定。采用乙酸乙酯提取時,雜質不干擾樣品出峰,而且提高了樣品的最低檢測限,故選用乙酸乙酯作為提取溶劑。本測定方法為外標法,峰形好,理論塔板數達9000,靈敏度高,為替米沙坦的藥物動力學、生物利用度研究提供了方法學依據。


(來源:中國化工儀器網)

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