低液位浊度仪测量的校准方法

介绍

校准并随后验证浊度计校准以进行低水平测量的过程对用户技术和周围环境非常敏感。当测得的浊度水平降至1.0 NTU以下时,由气泡,微粒污染和杂散光引起的干扰成为主要因素。为了使这些错误**小化,可以采用许多方法。低水平校准的两种**常见方法是一点校准和两点校准。

在识别并解决了浊度干扰后,可以确定**适合特定低电平测量的校准方法。本文讨论了可能的错误以及哈希公司对其浊度计使用的校准方法。

低浊度测量中的干扰

哈希公司的浊度仪校准方法在几代浊度仪中一直非常一致。在浊度科学中,众所周知,浊度和浊度散射光(由与入射光源成90度角的粒子散射的光)之间的相关性在0.012到40 NTU的范围内是高度线性的。由于这种关系,可以采用减少校准误差,同时将测量精度扩展到**低浊度水平的方法。

在非常低的浊度水平下,测量误差变得非常明显。错误的主要来源是杂散光。杂散光定义为到达光散射(90度)检测器但未被样品散射的任何光。杂散光始终是正面干扰。杂散光的来源包括仪器光学器件中的灰尘污染,质量低劣或样品池和仪器电子器件损坏。减少杂散光的**佳方法是设计具有高质量光学器件的坚固仪器,再加上良好的实验室和测量技术。哈希公司在杂光水平极低的仪器生产方面处于市场**先地位。

另一个重大错误可归因于样品中的气泡。通过在测量前将样品放置一小段时间(2-5分钟),可以轻松消除大多数样品中的气泡。对于过程仪表,**好通过使用气泡收集器来去除气泡。在低浊度水平下,等待2–5分钟不会导致颗粒沉降。

**考虑的第三个误差源是通过准备校准标准品造成的。如果密切注意清洁度,可以使用高质量的稀释水(低浊度)并采用良好的分析技术,则可以轻松,准确地以更高的值(大于1 NTU)制备校准标准液。通过解决这些问题,分析人员可以将浊度水平降低到10 NTU时将标准物的浓度控制在2%以内,而浊度水平在10 NTU和1 NTU之间时将标准物的浓度控制在3%以内。如果使用**高质量的稀释水(超滤或反渗透)制备所有标准液并清洁样品室,样品池和玻璃器皿,则可以制备低于1.0 NTU的校准标准液。**采用出色的实验室技术来减少任何污染源。不幸,

哈希公司设计其仪器用于更**别的校准,因为准备的20 NTU标准液的精度通常优于2%。低于1 NTU的标准液制备会导致更大的误差,这主要是由于稀释水中残留的浊度所致。过滤将大大降低这种干扰。如果可能,请使用经过超滤过程(例如反渗透)的蒸馏水或去离子水。

一站式校正算法

哈希浊度仪的校准旨在减少或消除先前提出的干扰。校准算法非常简单,并且基于两个读数。校准标准和零点(不需要标准)。下面讨论该算法方法的基础。

•浊度检测仪对浊度的响应在0.012至40 NTU的范围内呈高度线性关系。该线性度允许在此范围内的任何一点使用单一标准品进行校准。对于哈希浊度计,由于易于制备且精度高,因此**选20 NTU校准点。即使稀释水具有一定的浊度(小于0.5 NTU),对标准造成的误差也很小。此外,由于仪器杂散光造成的误差在20 NTU时可以忽略不计。由于在20 NTU下执行的校准具有非常低的误差,因此从理论上讲,将浊度计校准到此水平时,测量误差也将很小。如果在20 NTU时标准和仪器之间的误差之和等于2%,则可以将相同的精度外推至低电平测量。

•零点在关闭仪器光源的情况下执行,但所有其他测量参数均已到位。在此测量过程中,会从所有后续测量中有效消除可能会导致干涉的光学器件或环境中的任何残留光。这通常被称为空白值或暗值。通常,零点是在仪器通电后确定的。

•进行了零位测量和标准测量后,仪器算法会在这两点之间画一条直线,以构建线性校准曲线。**剩余的错误是由仪表灯产生的杂散光引起的。该误差成为**低测量值(通常低于0.05 NTU)的一个因素。

•大多数哈希浊度仪都需要测量稀释水(DW),因此可以补偿用于制备**校准标准品的稀释水的浊度影响。一旦测量,DW标准值将存储在浊度仪的软件中。然后从其他校准标准的测量值中减去该值。通过从校准标准品的测量值中减去该值,可以计算出每种校准标准品的**对值,并使**校准点的精度**大化。

单点校准算法的使用处理了上面提到的所有干扰,除了在打开仪器光源时观察到的杂散光之外。这种干扰是通过将仪器设计为产生高准直的光并消除光线暴露于除样品池之外的仪器光学器件内部的所有表面而实现的。这正是哈希公司所做的。凭借高质量的组件和严格的设计标准,哈希哈希计能够将入射灯杂散光带到非常低的水平(<0.025 NTU)。只有在**低的浊度水平下,才可以观察到一小部分的杂散光,并且始终是正干扰。

使用**标准进行校准可以充分解决由于使用低级标准而导致的干扰。在线性范围(0.012至40 NTU)内,仪器的精度与标准值保持一致。这意味着,如果在20 NTU处产生2%的误差,则在线性范围内的任何地方,测量误差将为2%。但是,如果使用低级标准,并且精度为10%(典型值),则线性范围内的测量精度也将为10%。使用可以准确准备的**标准将导致低级测量的**高准确性。

两点校准算法

两点校准算法是浊度仪校准的常用方法。该方法使用通常在测量范围的**末端设置的两个校准标准。**定义两个标准,一个浊度值高,另一个浊度值(非零)低。该算法通过两个校准点绘制一条直线,然后在0.012至40 NTU的整个线性范围内外推该直线的合成斜率。

从理论上讲,这种方法应该解决上述的低电平干扰,并补偿杂散光,而不管其电平如何。由于校准中考虑了杂散光,因此对极高质量的仪器组件和设计的需求就不那么重要了。校准标准品的准备是准确性的**,因为准备不佳的标准品会带来很大的误差。两点校准方法的主要问题在于准备和正确测量低浓度校准标准品的困难。正如在单点校准中提到的那样,由于前面讨论的问题,几乎不可能准确地制备低浊度标准液。

哈希浊度仪通常不使用两点校准方法,因为这会产生错误的负测量误差。错误的负误差表示测量读数低于样品的真实值。在浊度测量中,假阴性结果可能会使水处理厂的工作人员认为他们生产的是低浊度的水,而实际上,他们所生产的水的浊度值比所报道的要高。如果校准标准值实际上高于其报告值,则很容易产生假阴性条件。在两点校准的低端用低浓度标准品进行校准时,制备误差通常为正(即,标准品的实际值高于报告的值)。该正误差可归因于未考虑标准制剂中所用稀释水的浊度。当使用这样的标准进行校准时,所得的测量条件通常具有错误的负偏差,从而创建了错误的负测量条件。许多仪器制造商试图使用质量较低的组件来节省成本。这样做增加了**准备的标准的重要性,这些标准考虑了准备过程中引入的所有浊度。许多仪器制造商试图使用质量较低的组件来节省成本。这样做增加了**准备的标准的重要性,这些标准考虑了准备过程中引入的所有浊度。许多仪器制造商试图使用质量较低的组件来节省成本。这样做增加了**准备的标准的重要性,这些标准考虑了准备过程中引入的所有浊度。

使用StablCal®进行校准

如上所述,当制备甲maz标准品时,标准品的浊度是稀释水的浊度和甲maz聚合物的浊度之和。由于稀释水的浊度可能未知,因此**在浊度计上进行测量,以便可以从制备标准液的净浊度中减去它。进行稀释水浊度的减法后,将得到用于校准的高度准确的标准液。

但是,在工厂准备StablCal®标准液时,会考虑稀释水值,并在包装??前将标准液调整为理论值。因此,当使用StablCal®标准液进行校准时,无需使用仪器来测量稀释水的值。较新的哈希仪器已修改了校准曲线,不需要在校准过程中测量稀释水。这些包括SC平台以及2100Q和2100Qis浊度仪上的所有过程仪表。当选择参照StablCal的校准曲线时,这些仪器消除了与此测量相关的步骤。

针对哈希实验室2100AN,2100AN IS,2100N,2100N IS以及2100P和2100P IS便携式浊度仪的StablCal校准套件进行了修改,以适应这些浊度仪模型的现有算法。这些仪器具有现有的校准软件,作为校准程序的一部分,仍然需要测量稀释水。为了适应此步骤,这些套件包括要在稀释水测量步骤中使用的<0.1 NTU稳定溶液。<0.1会给校准曲线带来非常小的误差,误差小于0.2%,这仍然允许仪器在其公布的规格范围内运行。

结论

**佳的校准方法应将导致低浊度测量的所有误差减至**小。在低水平时,主要的仪器误差是杂散光,**好通过仪器设计将其**小化。通过使用**准备的更**别的标准,可以减少与校准标准有关的其他错误。哈希浊度仪通过将高质量的仪器与高精度的标准相结合,成功地使用了单点校准方法??梢越扇沤档?*低,并且可以准确,一致地进行低电平测量,以实现**佳的浊度测量。无论使用哪种校准方法,校准后都**使用独立的验证标准来验证仪器的性能。验证标准的**佳来源**在规定的容错范围内进行准确分析。满足这些标准的可用标准示例包括StablCal®稳定的Formazin认证标准和也具有规定精度公差的干式验证标准。通过验证,**终用户可以放心他们的仪器针对性能进行了优化。

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